一般碳硫分析仪试验时的操作步骤：
一、打开碳硫分析仪所有电源开关，按住“对零”按钮，D2亮，至量气筒溶液高度不变化时，调C(碳)调零旋钮，使C读数为零。
二、按一下“准备”按钮，此时D1、D3、D5亮，使量气筒内注满液体，此时，D1和D3灭。滴定管中注满液体，D5灭。调整S调零旋钮，使S读数为零。
三、打开碳硫分析仪的氧气阀，调节氧气，压力在0.02—0.04MPa。打开“前氧”“后控”，调节流量计控制在100L/h左右。
四、在坩锅内依次加入硅钼粉(约0.3g)，称好的样品(250mg)，锡粒(为0.3g)，纯铁(1g)，合上坩锅。
五、碳硫分析仪按一下“分析”按钮，电弧炉引弧，D2亮量气筒液体下降，下降到底部后，量气筒里气体压到贮气瓶中，二氧化碳被吸收，最后量气筒气体下降到一定位置时关“前氧”，降到底部后，D4灭，在D4灭火之前，调节碳硫数，使它与标样合量相同，最后关“后控”。至此，总个分析过程结束，记录下面板显示的数据，如有需要，可打印出测量结果备案，以便今后查阅。
六、如发现碳硫分析仪所测出的结果都偏底时，应检查电弧炉是否漏气，样品燃烧是否完全;如只有碳测出来的结果偏低，硫测出来的结果正常时。就必须更换碳的吸收液。再重复以上的操作规程中的步骤。
七、碳硫分析仪清理电弧炉里的灰尘，清理部位为炉体内和除尘器内，如果除尘纸破损应立即更换，检查电弧炉是否漏气，检查碳硫分析仪分析箱中的量气筒和滴定管上的两根电极是否碰在一起，传感器是否加有硅油。
