怎样缩小光电直读光谱仪分析的误差?
来源:杰博科技 次数: 发布时间:2018/10/24 13:28:52
对于如何才能缩小光电直读光谱仪分析的误差你清楚吗?不了解的话也没关系,因为下面的文章内容小编会为您好好讲一讲怎样缩小光电直读光谱仪分析的误差,走过路过千万不要错过哦!
一、实践证明,为了保证分析结果的准确,在日常工作中,应选择好的分析条件。
(1)选择佳的室内温度条件、湿度条件和好的氩气纯度。
(2)选择予冲洗、予燃、积分时间。
(3)选择光源的放电参数。
(4)辅助电极的加工和清理。
(5)日常的标准化工作。标准样品工作。
(6)测光精度。
二、直读光谱仪误差主要原因:
(1)氩气不纯:当氩气中含有氧和水蒸汽时,使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,或有浊漏时,分析结果变差。
(2)试样要求表面平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。如有漏气,激发试样的声音不正常。激发斑点变白。
(3)分析样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不可有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,要力求操作一致,用力过大,容易造成试料表面氧化。
(4)对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样。磨纹操作更加要求严格。
(5)试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试料要有一定代表性。
(6)W电极的顶尖应当具有一定角度使光轴不得偏离中心。放电间隙应当保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。重复放电以后,W电极会长尖,改变间隙放电距离。激发产生的金属蒸汽会污染激发。所以必须激发一次后就要用刷子清理电极。
(7)透镜内表面用来保持真空,常常受到来自真空泵油蒸汽的污染:外表面受到分析时产生金属蒸汽的附着。使透过率明显的降低,对≤200nm的碳、硫、磷谱线的透过率很显著降低,工作曲线的斜率降低,所以聚光镜要进行定期清理。
(8)真空度不够会降低分析灵敏度,特别是≤200nm波长更明显,为此要求真空度达到5X10-2mm/Hg i.出射狭缝的位置变化受温度的影响大,因此保持分光室内的恒温系统32C±0.1C很重要还要求室内保持温度一致,使出射狭缝很难偏离。
(9)电源电压变化容易引起激发单元的放电电压的改变,电源电压要求10%以内。
(10)温度和湿度的变化。室内温度的增加会增加光电倍增管的暗电流、降低信/噪比。湿度大容易产生高压元件的漏电、放电现象,使分析结果产生不稳定。