正确进行样品的制备和分解样品制备的原则是要具有代表性的。取样量取决于样品总体数量和本身的均匀性。一些复杂的样品要特别注意，如金属样品要避开裂纹气孔，样品表面不能有油污和氧化。样品表面有涂层或镀层要根据分析要求去表留内或去内留表。由于工艺缺陷造成均匀性极差的样品可采取增加测量次数或超大量称样再溶解或通过高温灼烧使其转变成已于粉碎的氧化物后再溶解。高碳样品钻取时要注意碳晶粒崩溅，高速工具钢等特硬样品可通过热处理降低硬度后再取样等。最后要保证样品的制取量为全部分析用量的一倍，以便留足复试需要。光谱分析用块状样品表面用砂纸打磨后要注意遗留在表面的硅、铝元素的影响。保存样品的袋、杯要洁净、干燥，防止样品变质。样品分解主要考虑四个方面：
1、样品是否完全分解？
2、样品中的被测组分是否损失？
3、是否带入干扰物质？
4、分解时间是否较短？
标准物质的正确使用选择合适的标准物质与试样同时操作，可以对所使用的分析方法和分析结果的准确性进行验证和评估。标准物质也是日常分析的校准样品和工作标准。无论标准物质用于何种目的，都要选用基体与被测试样基体相匹配的标准物质。
用做校准样品时，应选用量值与试样中被测组分的量值相近并能使其含量范围包含被测组分量值的系列标准物质。用相同的分析方法、相同的分析条件对标准物质进行分析，按得到的测定值进行线性回归分析，线性回归方程包括截距、斜率和相关系数在证实线性关系成立后才可将试样测得值带入回归方程求得试样中被测组分的含量。这种方法被经常使用在仪器分析中。应注意不能用单个标准样品来校准被测样品，因为这种结果的准确性无法评估。此外制作标准曲线时，有人总希望或强使标准曲线过原点，其实这是一种误解。标准曲线在一定浓度范围内线性矢系好，只反映响应值如吸光度、光谱强度与浓度之间的相关性好，并不表示与浓度无关的其它因素影响为零。因此标准曲线在许多情况下截距不为零是正常的。
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