直读光谱仪产品知识问答—应用上篇

一、怎样选择合适的分析谱线？
　　元素的分析线多为其灵敏线，应选择自吸小、展宽较小、无其他元素干扰等特点的谱线。对于不同的基体，同一元素的分析线可能不同；即使同一基体的同一元素，在低含量段和高含量段的分析线也会不同。多道式光谱仪受PMT排布的限制，一般最多只能测量60多条谱线，在谱线的选择上很难根据基体、含量和干扰情况做最优化的配置，如Si的分析线一般只提供一条；而全谱型光谱仪一次采集即可获得上万条谱线，谱线选择更为灵活。如，在低合金钢中，Si的分析线选288.16，可以使探测限更低；在不锈钢中Si288.16干扰严重，Si251.16更适合；在铝硅铸造合金中，Si的含量较高，Si390.55更合适。
　　注意：同一元素在不同基体中的最佳分析线可能不一致，一般按照《分析化学实验室手册》或相关国家标准上的推荐来设置，若推荐谱线不合适，可选择火花强度适宜，无自吸和自蚀的锐线。
二、光电直读光谱仪的验收指标有哪些？
　　直读光谱仪的验收指标可参考《JJG768-2005 发射光谱仪检定规程》，最主要的是直读光谱仪的重复性和稳定性。
　　其中，重复性反应仪器的基本性能及误差影响，是最主要的验收指标。重复性良好，说明数据波动较小，具备准确测定的能力。如果数据重复性不好，数据之间相差较大，就无法确定哪一个数据更可靠，也就无法完成准确的测量。
　　稳定性是测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力，衡量仪器一段时间内测量结果的波动性，决定了仪器的校准周期，稳定性好可以适当延长校准时间，降低仪器的使用成本。

　　很多人在验收过程中，仅关注准确度，这种认识是片面的。直读光谱仪的定量方法属于参照法，即需要一系列的标样来制定工作曲线作为参照标准，再通过对比待测元素的强度，计算出元素含量。由于标样和实际样品存在差异，测量结果势必有一定的偏差，但这种偏差可以通过控样来修正。因此，测量结果的准确度除了与仪器有关外，还与控样的质量有密切的关系，只有重复性和稳定性才直接体现仪器性能的好坏。
三、如何对谱线进行校正？
　　由于外界环境变化、仪器设施改动和时间累积等原因，谱线会发生漂移，此时可利用光谱校正标样对仪器进行校正，光谱校正标样属于仪器的配套产品，在使用过程中应当节约，尽量不要用作其他用途。当光谱校正标样使用完以后，请联系仪器维护工程师，不建议自行购买。一般校正的方法如下：
　　全谱型：只需激发单块标样，即可通过软件算法自动完成所有谱线的校正。
　　多道型：通过描迹完成校正，校正时需激发一组标样才能完成所有通道的校正，如果仪器各通道的漂移不一致，单纯的描迹无法完成校正，需要通过调整出射狭缝位置或折射镜角度，来校正谱线的变化，此操作需要专业的维修工程师才能完成。
四、为什么要扣除光谱背景？
　　若标准样品和被测样品的背景不一致时，容易引起测量误差；背景强度过大时，严重影响低含量元素的测定，同时造成仪器检出限过高。因而，扣除背景有利于提高分析结果的稳定性和准确度，提升仪器灵敏度和检出限。
　　多道型直读光谱仪测量的是各通道出缝宽度内的光强累加值，无法区分背景强度和谱线强度，测量精度受到背景强度的影响。
　　全谱型直读光谱仪可以获得每条谱线的轮廓信息，因此可结合背景校正技术，正确区分背景和谱线，有效提高测量精度。
五、如何选择控样？
　　使用控样的思想就好比天平的砝码调节。控样能够减少曲线漂移，仪器波动，样品冶炼和加工工艺等带来的差异，建议测定样品时一定要使用控样校正。
　　控样应该是一个与分析试样的冶金过程和物理状态一致的标准样品，其各元素含量应当准确可靠、成分均匀、外观无气孔、沙眼、裂纹等物理缺陷，并且各元素含量应位于校准曲线含量范围之内，尽可能与分析样品的含量接近。《校正标样在光电直读法中的分析研究和运用》（张存贵郝艳峰）一文报道：通过实验对比发现，用自己熔炼的校正样品分析比用市场上采购来的样品分析准确性更好，因而建议有实力的厂家，最好是把自己的产品熔炼后重新定值作控样。